domingo, 9 de novembro de 2008

Permanganato de Tetrabutilamônio

Um ótimo agente oxidante, mas a sua preparação não é facilmente encontrada na internet:

Procedimento

Técnica A - Em um béquer de 500ml, são adicionados 34.0g (100mmol) de mono-hidrogenosulfato de tetrabutilamônio (TBAHS) em 50ml de água gelada. Essa mistura foi tratada com 101ml de NaOH (1 mol/L) e agitado até a dissolução completa. (O pH da solução permaneceu em torno de 11-12). Sob agitação mecânica, adiciona-se gradualmente uma mistura de 29ml de uma solução aquosa 40% de permanganato de sódio (=39g, 110mmol, Aldrich) diluído com 50ml de água gelada, e a massa grossa obtida foi agitada manualmente, em banho de gelo, durante 20 minutos.

Durante este tempo a massa violeta-escura torna-se granulada e fina. Os sólidos foram coletados em Buchner (350ml, porosidade média), a massa bem prensada no funil, lavada com água gelada (8x20ml), deslocada com uma espátula e novamente lavada com mais água (100ml). No estágio final, as águas de lavagens ficaram apenas com uma cor levemente violeta. Os sólidos foram secos em vácuo. Rendimento de 35.78g (99%) de um pó violeta brilhante.

Nota 1: A secagem final em vácuo durou cerca de um dia inteiro. E o produto final foi guardado em frasco âmbar e em geladeira.
Nota 2: Coloquei uma pequena quantidade (100mg) do material seco em uma espátula e depois em contato com uma chama, e queimou rápido e prontamente - como pólvora.

Técnica B - Alternativamente para produzir Bu4NMnO4, você pode misturar equimolarmente soluções aquosas de KMnO4 e Bu4NBr, filtrar, lavar o precipitado com água e éter, secar no vácuo (10.1021/ja00253a023).
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